Unit Penyaringan SOP Matrix (64)
🇲🇾 NPRA — Pusat Kawalan Kualiti · ISO/IEC 17025 Accredited

◈ Seksyen Pengujian Produk & Kosmetik · Unit Penyaringan

PKKK/300/UP/013 Pengekstrakan Fasa Pepejal

Arahan Kerja Rasmi (Level 300 SOP) · Kategori: Pengekstrakan
1
1. Penyediaan
Sediakan reagen, kartrij & pelarut
➔
2
2. Pengkondisian
Conditioning kartrij / corong pemisah
➔
3
3. Pemuatan Sampel
Load sampel & basuh
➔
4
4. Pengelutan
Elute analit sasaran
➔
5
5. Penyejatan & Rekod
Evaporasi, reconstitute & dokumentasi
⚡ Spesifikasi & Parameter Kromatografi / Analitikal (Official Parameters):
Instrumen UtamaSistem Vakum Manifold SPE (Solid-Phase Extraction)
💡 Petua & Perhatian Penting Makmal (Bench Notes):
Analyst Benchtop Checklist Progress
0 / 30 Langkah Selesai (0%)
NPRA
PUSAT KAWALAN KUALITI 		ARAHAN KERJA: PENGEKSTRAKAN FASA PEPEJAL
No. Dokumen: PKKK/300/UP/013 Terbitan / Semakan: Terbitan 3 Semakan 0
Tarikh Kuatkuasa: 10 April 2026 Bahagian / Unit: SPPK · Unit Penyaringan
0.0 SEJARAH PINDAAN & SEMAKAN6.0 PROSEDUR1.0 TUJUAN2.0 SKOP3.0 DEFINISI4.0 CARTA ALIRAN5.0 TANGGUNGJAWAB7. REKOD KUALITI📊 Jadual Data (3)
📋

0.0 SEJARAH PINDAAN & SEMAKAN

1

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (2 entri) ▸

Terbitan 2, Semakan 0:

Kemaskini nombor dokumen PKK/200/TSK/001 kepada PKK/200/HMS/014.

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸

Batal Unit Penyaringan Tradisional dan Suplemen Kesihatan

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (2 entri) ▸

Terbitan 3, Semakan 0:

Kemaskini nombor dokumen PKK/200/HMS/014 kepada PKK/300/HMS/070.

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (2 entri) ▸

Terbitan 3, Semakan 1:

Meminda perkataan Agensi kepada Bahagian di dalam Perenggan Pindaan.

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸

Terbitan 4, Semakan 0:

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸

Terbitan 4, Semakan 1:

pada ruangan Tanggungjawab kepada Ketua Unit / Pegawai Bertanggungjawab

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (2 entri) ▸

Mengemaskini tatacara penyediaan sampel di para 6.4 dengan menambah contoh sampel dan menambah langkah terakhir sebelum memulakan analisis dengan GCMS

Menambah proses Pencucian Alat Ekstrasi Pepejal (SPE Manifold) di para 6.6

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (11 entri) ▸

Terbitan 4, Semakan 2:

Mengemaskini 6.4.1, 6.4.2 dan 6.4.3 Operasi Alat dengan iv. Lalukan semua sampel ke dalam syringe column, vi. Lalukan 6 mL (3 mL sebanyak 2 kali) dan vii. Keringkan hasil pengekstrakan di atas water bath pada suhu 40-60oC

Menambah perenggan 6.6 Penggunaan Pengekstrakan Fasa Pepejal bagi ujian penyaringan yang terlibat

Mengemaskini penomboran daripada perenggan 6.6 kepada 6.7 Pencucian Alat Pengekstrakan Pepejal (SPE Manifold)

Mengemaskini perenggan 6.4.1 Kaedah A, 6.4.2 Kaedah B dan 6.4.3 Kaedah C iv.dengan menambah Nilai pH yang diinginkan boleh diperiksa dengan menggunakan kertas pH.

Mengemaskini perenggan 6.4.1 Kaedah A dan 6.4.2 Kaedah B di bawah Operasi Alat dengan menambah SPE column reverse phase C8

Terbitan 4, Semakan 3:

Mengemaskini perenggan 6.4 dengan menambah bentuk dosej plaster / patch untuk Kaedah B

Mengemaskini perenggan 6.4.1 Kaedah A, 6.4.2 Kaedah B dan 6.4.3 Kaedah C di bawah Operasi Alat dengan menambah “Larutkan hasil pengekstrakan dengan lebih kurang 3 mL **ethanol / methanol..”

Terbitan 5, Semakan 0:

Kemaskini nombor dokumen PKK/300/UAT/014 kepada PKK/300/UP/13.

📋 Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (9 entri) ▸

Kemaskini (PKKK/300/UAT/001) kepada PKKK/300/UP/001

Kemaskini (PKKK/300/UAT/020) kepada (PKKK/300/UP/018)

Kemaskini (PKKK/300/UAT/047) kepada (PKKK/300/UP/021)

Kemaskini UAT/001 kepada UP/001

Kemaskini perenggan 6.2 dengan menambah pengendalian sistem vakum pengekstrakan fasa pepejal

Kemaskini perenggan 6.4 Penyediaan Sampel dan Operasi Alat (Kaedah C) dengan menambah contoh untuk “kapsul lembut minyak”.

Mengemaskini perenggan 6.4.1, 6.4.2 dan 6.4.3 dengan menambah penekanan kepada kawalan kelembapan katrij bagi mengelakkan masalah 'channeling' dan “low recover’.

Kemaskini perenggan 6.4.3 Kaedah C (ii) dengan menambah “Bagi sampel berbentuk kapsul lembut minyak: Timbang sampel 1.0 gm dan masukkan 20 mL chloroform.”

Kemaskini perenggan 6.7 dengan menambah “ Pastikan tiada sisa pelarut organik tertinggal dalam manifold dan buang sisa cecair dalam waste bottle mengikut prosedur pelupusan sisa kimia.

🔬

6.0 PROSEDUR

Peralatan

SPE column reverse phase

SPE column Florisil

Onkan suis vacuum pump

Setelah proses pengekstrakan selesai, matikan suis pam.

Proses persampelan adalah berbeza mengikut bentuk dos sampel. Sila rujuk dokumen PKKK/300/UP/001 (Proses Persampelan).

Terdapat tiga kaedah penyediaan sampel dan operasi alat yang berbeza, bergantung kepada solubility sampel.

Kaedah A: Bagi sampel yang larut di dalam air – contohnya serbuk, tablet, kapsul, pil dan cecair

Kaedah B: Bagi sampel yang tidak larut di dalam air tetapi larut di dalam Methanol - contohnya krim, dan plaster / patch

Kaedah C: Bagi sampel yang tidak larut di dalam air dan Methanol tetapi larut di dalam Chloroform - contohnya minyak dan kapsul lembut minyak

Penyediaan sampel

Bagi sampel berbentuk serbuk, tablet, kapsul dan pil: Timbang sampel 1.0 gm dan masukkan 20 mL air suling.

Bagi sampel cecair: Sukat sampel 10 mL dan masukkan 10 mL air suling.

Ubah pH larutan sampel kepada pH yang dikehendaki menggunakan

larutan ammonia atau asid hidroklorik. Nilai pH yang diinginkan boleh diperiksa dengan menggunakan kertas pH.

Sampel ini sedia untuk menjalani proses Pengekstrakan Fasa Pepejal.

Operasi alat

Letakkan SPE column reverse phase C8 pada alat Pengekstrakan Fasa Pepejal

▹ * Lalukan 3 mL methanol ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan 3 mL air suling ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan semua sampel ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan 1 mL larutan methanol 5% ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan 6 mL (3 mL sebanyak 2 kali) methanol ke dalam syringe column dan kumpulkan hasil pengekstrakan itu ke dalam mangkuk pijar yang telah dilabelkan
▹ * Pastikan katrij SPE sentiasa basah dan tidak kering di antara fasa Conditioning sehingga selesai fasa Loading. Jika kering, ulangi fasa Conditioning semula bagi mengelakkan masalah 'channeling' dan kehilangan sampel (low recovery).

Larutkan hasil pengekstrakan dengan lebih kurang 3 mL **ethanol / methanol dan turaskan dengan penapis syringe nylon 0.45 µm sebelum memulakan analisis dengan GCMS.

▹ ** Larutan sampel dengan ethanol / methanol adalah berdasarkan cara penyediaan piawai rujukan

Penyediaan sampel

Ubah pH larutan sampel kepada pH yang dikehendaki menggunakan larutan ammonia atau asid hidroklorik. Nilai pH yang diinginkan boleh diperiksa dengan menggunakan kertas pH.

Sampel ini sedia untuk menjalani proses Pengekstrakan Fasa Pepejal.

Operasi alat

Letakkan SPE column reverse phase C8 pada alat Pengekstrakan Fasa Pepejal

▹ * Lalukan 3 mL methanol ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan 3 mL air suling ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan semua sampel ke dalam syringe column dan kumpulkan
▹ * Lalukan 1 mL larutan methanol 5% ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan 6 mL (3 mL sebanyak 2 kali) methanol ke dalam syringe column dan kumpulkan
▹ * Pastikan katrij SPE sentiasa basah dan tidak kering di antara fasa Conditioning sehingga selesai fasa Loading. Jika kering, ulangi fasa Conditioning semula bagi mengelakkan masalah 'channeling' dan kehilangan sampel (low recovery).

Kumpulkan hasil pengekstrakan (sampel & methanol) ke dalam mangkuk pijar yang telah dilabelkan

Larutkan hasil pengekstrakan dengan lebih kurang 3 mL **ethanol / methanol dan turaskan dengan penapis syringe nylon 0.45 µm sebelum memulakan analisis dengan GCMS.

▹ ** Larutan sampel dengan ethanol / methanol adalah berdasarkan cara penyediaan piawai rujukan.

Penyediaan sampel

Sukat sampel minyak 10 mL dan masukkan 10 mL chloroform.

Bagi sampel berbentuk kapsul lembut minyak: Timbang sampel 1.0 gm dan masukkan 20 mL chloroform.

Ubah pH larutan sampel kepada pH yang dikehendaki menggunakan larutan ammonia atau asid hidroklorik. Nilai pH yang diinginkan boleh diperiksa dengan menggunakan kertas pH.

Sampel ini sedia untuk menjalani proses Pengekstrakan Fasa Pepejal.

Operasi alat

Letakkan SPE column Florosil pada alat Pengekstrakan Fasa Pepejal

▹ * Lalukan 3 mL methanol ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan 3 mL chloroform ke dalam syringe column dan keluarkan
▹ * Lalukan semua sampel ke dalam syringe column dan kumpulkan
▹ * Lalukan 6 mL (3 mL sebanyak 2 kali) chloroform ke dalam syringe column dan kumpulkan
▹ * Pastikan katrij SPE sentiasa basah dan tidak kering di antara fasa Conditioning sehingga selesai fasa Loading. Jika kering, ulangi fasa Conditioning semula bagi mengelakkan masalah 'channeling' dan kehilangan sampel (low recovery).

Kumpulkan hasil pengekstrakan (sampel & chloroform) ke dalam mangkuk pijar yang telah dilabelkan

Larutkan hasil pengekstrakan dengan lebih kurang 3 mL **ethanol / methanol dan turaskan dengan penapis syringe 0.45µm sebelum memulakan analisis dengan GCMS.

▹ ** Larutan sampel dengan ethanol / methanol adalah berdasarkan penyediaan piawai rujukan.

Larutkan hasil ektraksi dengan pelarut organik yang sesuai mengikut tatacara ujian yang dikehendaki.

Jadual 1: Ujian Penyaringan yang Terlibat dalam Penggunaan Alat Pengekstrakan Fasa Pepejal

Letakkan SPE column reverse phase / SPE column Florosil yang khas untuk pencucian pada alat Pengekstrakan Fasa Pepejal.

▹ ** Penggunaan SPE column reverse phase / SPE column Florosil adalah bergantung kepada kaedah penyediaan sampel.

Tambahkan air suling ke dalam syringe column sehingga memenuhi tabung uji dan keluarkan.

🎯

1.0 TUJUAN

Untuk memastikan pengekstrakan fasa pepejal yang dijalankan ke atas produk tradisional, suplemen kesihatan dan kosmetik untuk tujuan penyaringan dapat dilaksanakan dengan betul dan selamat.

📐

2.0 SKOP

📖

3.0 DEFINISI

🔀

4.0 CARTA ALIRAN

Tiada carta aliran untuk prosedur ini.

👥

5.0 TANGGUNGJAWAB

Ketua Unit / Pegawai Farmasi Bertanggungjawab

Memastikan prosedur ini diikuti semasa melaksanakan pengekstrakan fasa pepejal ke atas sampel.

Pegawai Farmasi

Mengagihkan sampel kepada Pegawai Farmasi dan Penolong Pegawai Farmasi

Menyelia pengekstrakan fasa pepejal yang dijalankan oleh Pegawai Farmasi & Penolong Pegawai Farmasi

Menyemak laporan pengujian sampel

Menjalankan pengujian ke atas sampel termasuk kerja-kerja pengekstrakan fasa pepejal mengikut tatacara yang telah ditetapkan.

Penolong Pegawai Farmasi

Menjalankan pengujian ke atas sampel termasuk kerja-kerja pengekstrakan fasa pepejal mengikut tatacara yang telah ditetapkan.

📝

7. REKOD KUALITI

No. Borang Tajuk

UP/001A Borang Persampelan

📊

Jadual Kromatografi & Rujukan Data

SEJARAH SEMAKAN PKKK/300/UP/013
TerbitanSemakanDitulis OlehDisemak OlehDiluluskan OlehTarikh Kuatkuasa
10———15 Nov 2016
20———20 Feb 2020
30———15 Jul 2020
31———15 Dis 2020
40———1 Nov 2022
41———1 April 2024
42———16 Dis 2024
43———1 Julai 2025
50———10 April 2026
JADUAL 2 PKKK/300/UP/013
RUJUKANRUJUKAN
No. DokumenTajuk
PKKK/300/UP/001Proses Persampelan (Ujian Penyaringan)
JADUAL 3 PKKK/300/UP/013
No.Pengekstrakan Fasa Pepejal (SPE)Ujian Penyaringan yang Terlibat
1.SPE dengan pH 3, 5, 7, 11 atau 12*Pengesanan Bahan Kawalan dan Terlarang dalam Produk Tradisional menggunakan GCMS (PKKK/300/UP/018) *Sila rujuk kepada Appendix A di bawah Arahan Kerja PKKK/300/UP/018
2.SPE dengan pH 7Identifikasi Steroid dalam Produk Tradisional menggunakan HPLC (PKKK/300/UP/021)
Unit Penyaringan ◈ Seksyen Pengujian Produk & Kosmetik ◈ Pusat Kawalan Kualiti (PKKK), NPRA Malaysia