PKKK/300/UP/014 Pengekstrakan Fasa Cecair
- Jangan biarkan kartrij SPE kering semasa proses pengkondisian dan pemuatan sampel.
- Pastikan pH larutan sampel diselaraskan dengan betul sebelum pemuatan ke kartrij SPE.
|
NPRA PUSAT KAWALAN KUALITI |
ARAHAN KERJA: PENGEKSTRAKAN FASA CECAIR | |
| No. Dokumen: PKKK/300/UP/014 | Terbitan / Semakan: Terbitan 3 Semakan 0 | |
| Tarikh Kuatkuasa: 10 April 2026 | Bahagian / Unit: SPPK · Unit Penyaringan | |
0.0 SEJARAH PINDAAN & SEMAKAN
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (2 entri) ▸
Terbitan 2, Semakan 0:
Kemaskini nombor dokumen daripada PKK/200/TSK/002 kepada PKK/200/HMS/015
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (4 entri) ▸
Batal Unit Penyaringan Tradisional dan Suplemen Kesihatan
Pinda Ketua Unit kepada Ketua Subunit.
Terbitan 3, Semakan 0:
Kemaskini nombor dokumen PKK/200/HMS/015 kepada PKK/300/HMS/071.
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (2 entri) ▸
Terbitan 3, Semakan 1:
Meminda perkataan Agensi kepada Bahagian di dalam Perenggan Pindaan.
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸
Terbitan 4, Semakan 0:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸
Terbitan 4, Semakan 1:
pada ruangan Tanggungjawab kepada Ketua Unit / Pegawai Bertanggungjawab
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (8 entri) ▸
Terbitan 4, Semakan 2:
Kemaskini timbangan sampel daripada 1.0 gm kepada 1.5 gm di para 6.3.1.1 dan 6.3.2.1
Terbitan 4, Semakan 3:
Menambah perenggan 6.5 Penggunaan pengekstrakan fasa cecair bagi ujian penyaringan yang terlibat
Mengemaskini perenggan 6.3.1.3 dan 6.3.2.3 dengan menambah Nilai pH yang diinginkan boleh diperiksa dengan menggunakan kertas pH
Terbitan 4, Semakan 4:
Mengemaskini perenggan 6.4.1 dengan menambah “lebih kurang 3 mL” pelarut organik Ethanol.
Terbitan 5, Semakan 0:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (7 entri) ▸
Kemaskini tarikh kuatkuasa tatacara pengujian daripada 1 Julai 2025 kepada 10 April 2026.
Kemaskini PKKK/300/UAT/001 kepada PKKK/300/UP/001.
Kemaskini perenggan 6.3.1.4 dan 6.3.2.4 dengan menambah kaedah lenggang secara perlahan bagi mengoptimumkan perpindahan analit dan mencegah pembentukan emulsi.
Kemaskini (PKKK/300/UAT/016) kepada (PKKK/300/UP015).
Kemaskini (PKKK/300/UAT/047) kepada (PKKK/300/UP/021).
Kemaskini (PKKK/300/UAT/020) kepada (PKKK/UP/018).
Kemaskini UAT/001A kepada UP/001A.
6.0 PROSEDUR
Beakers
Separators
Evaporating dish
Measuring cylinder
Ultrasonic bath
Syringe filter
Disposable syringe
Aluminium foil
Chloroform
Ethyl Acetate
Deionized water
Ammonia/HCL
Proses persampelan adalah berbeza mengikut bentuk dos sampel. Sila rujuk dokumen PKKK/300/UP/001 (Proses Persampelan).
6.3.1.1 Larutkan 1.5 gm atau lebih sampel di dalam bikar mengandungi 10-50 mL air.
6.3.1.2 Sonicate larutan tersebut selama 10-15 minit menggunakan ultrasonic bath.
6.3.1.3 Ubah pH larutan sampel kepada pH yang dikehendaki menggunakan larutan Ammonia atau HCL. Nilai pH yang diinginkan boleh diperiksa dengan menggunakan kertas pH.
6.3.1.4 * Lakukan pengekstrakan ke atas larutan tadi sebanyak 2 kali dengan menggunakan 50 mL atau lebih Chloroform.
6.3.1.5 Tapiskan lapisan bawah (lapisan Chloroform) dengan menggunakan kertas turas. Buangkan lapisan atas (lapisan sampel).
6.3.1.6 Keringkan hasil turasan tadi didalam evaporating dish sehingga kering.
6.3.2.1 Larutkan 1.5 gm atau lebih sampel di dalam bikar mengandungi 10-50 mL air.
6.3.2.2 Sonicate larutan tersebut selama 10-15 minit menggunakan ultrasonic bath
6.3.2.3 Ubah pH larutan sampel kepada pH yang dikehendaki menggunakan larutan Ammonia atau HCL. Nilai pH yang diinginkan boleh diperiksa dengan menggunakan kertas pH.
6.3.2.4 *Lakukan pengekstrakan ke atas larutan tadi sebanyak 2 kali dengan
menggunakan 50 mL atau lebih Ethyl Acetate.
6.3.2.5 Buangkan lapisan bawah (lapisan sampel). Tapiskan lapisan atas (lapisan Ethyl Acetate) dengan menggunakan kertas turas.
6.3.2.6 Keringkan hasil turasan tadi didalam evaporating dish sehingga kering.
Jadual 1: Ujian Penyaringan yang Terlibat dalam Penggunaan Pengekstrakan Fasa Cecair
1. TUJUAN
Untuk memastikan pengekstrakan fasa cecair yang dijalankan ke atas produk tradisional, suplemen kesihatan dan kosmetik dapat dilaksanakan dengan betul dan selamat.
2. SKOP
3. DEFINISI
4. CARTA ALIRAN
Tiada carta aliran untuk prosedur ini.
5. TANGGUNGJAWAB
Memastikan prosedur ini diikuti semasa melaksanakan pengekstrakan fasa cecair ke atas sampel
Mengagihkan sampel kepada Pegawai Farmasi dan Penolong Pegawai Farmasi
Menyelia pengekstrakan fasa cecair yang dijalankan oleh Penolong Pegawai Farmasi
Menyemak laporan pengujian sampel
Menjalankan pengujian ke atas sampel termasuk kerja-kerja pengekstrakan fasa pepejal mengikut tatacara yang telah ditetapkan.
Menjalankan pengujian ke atas sampel termasuk kerja-kerja pengekstrakan fasa pepejal mengikut tatacara yang telah ditetapkan.
7. REKOD KUALITI
No. Borang Tajuk
UP/001A Borang Persampelan
Jadual Kromatografi & Rujukan Data
| Terbitan | Semakan | Ditulis Oleh | Disemak Oleh | Diluluskan Oleh | Tarikh Kuatkuasa |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | Nurul ‘Izzah Hany Ismail | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | Mazli Muhamad | 15 Nov 2016 |
| 2 | 0 | Nur Aziah Mohd Rasali | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 20 Feb 2020 |
| 3 | 0 | Nur Aziah Mohd Rasali | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 15 Jul 2020 |
| 3 | 1 | Lim Wen Jun | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 15 Dis 2020 |
| 4 | 0 | Nur Aziah Mohd Rasali | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 1 Nov 2022 |
| 4 | 1 | Nurul ‘Izzah Hany Ismail | Ooi Suat Hong | Nur Aziah Mohd Rasali | 1 April 2024 |
| 4 | 2 | Nurul ‘Izzah Hany Ismail | Ooi Suat Hong | Ida Syazrina Ibrahim | 15 Nov 2024 |
| 4 | 3 | Nurul ‘Izzah Hany Ismail | Ooi Suat Hong | Ida Syazrina Ibrahim | 16 Dis 2024 |
| 4 | 4 | Nurul ‘Izzah Hany Ismail | Ooi Suat Hong | Ida Syazrina Ibrahim | 1 Julai 2025 |
| 5 | 0 | Nurul Nadiah Noh | Tan Lu Yi | Ida Syazrina Ibrahim | 10 April 2026 |
| RUJUKAN | RUJUKAN |
|---|---|
| No. Dokumen | Tajuk |
| PKKK/300/UP/001 | Proses persampelan |
| No. | Pengekstrakan Fasa Cecair (LLE) | Ujian Penyaringan yang Terlibat |
|---|---|---|
| 1. | Pengekstrakan menggunakan Chloroform | Identifikasi Sildenafil, Vardenafil & Tadalafil dalam Produk Tradisional dengan menggunakan HPLC (PKKK/300/UP/015) |
| 2. | Pengekstrakan menggunakan Ethyl Acetate | *Identifikasi Steroid dalam Produk Tradisional menggunakan HPLC (PKKK/300/UP/021) *Identifikasi Steroid dalam Produk Tradisional menggunakan GCMS (PKKK/300/UP/018) *Untuk ujian ulangan atau pengesahan sahaja |