PKKK/300/UP/010 GCMS Shimadzu QP2010
- 🎯 **Shimadzu GCMS Tuning**: Jalankan Autotune melalui GCMSsolution. Pastikan EM Voltage tidak melebihi paras amaran.
- 🔍 **Penyelenggaraan Inlet**: Tukar Septum suntikan setiap 100 suntikan bagi mengelakkan kebocoran gas pembawa Helium dan ghost peaks.
- 🧼 **Bake-Out Kolum**: Lakukan Column Conditioning pada suhu 240–250 °C selama 30 minit jika terdapat peningkatan baseline bleeding.
- Lakukan Standard Spectra Tune (s.tune) atau Autotune (a.tune) setiap hari sebelum analisis dan pastikan laporan LULUS.
- Semak paras kebocoran udara/air (Air/Water Check): m/z 18 < 10% dan m/z 28 < 5% berbanding puncak dasar m/z 69.
- Gunakan pelarut berkualiti kromatografi gas dan pastikan septum suntikan ditukar berkala bagi mengelak 'ghost peaks'.
|
NPRA PUSAT KAWALAN KUALITI |
ARAHAN KERJA: GCMS SHIMADZU QP2010 | |
| No. Dokumen: PKKK/300/UP/010 | Terbitan / Semakan: Terbitan 3 Semakan 0 | |
| Tarikh Kuatkuasa: 10 April 2026 | Bahagian / Unit: SPPK · Unit Penyaringan | |
0.0 SEJARAH PINDAAN & SEMAKAN
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (6 entri) ▸
Terbitan 2, Semakan 0:
Kemaskini nombor dokumen, tajuk dokumen dan tarikh kuatkuasa.
Meminda Ketua Unit kepada Ketua Subunit
Batal Unit Penyaringan Tradisional dan Suplemen Kesihatan
Terbitan 2, Semakan 1:
Meminda perkataan Agensi kepada Bahagian di dalam Perenggan Pindaan.
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸
Terbitan 3, Semakan 0:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸
Terbitan 3, Semakan 1:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (3 entri) ▸
Terbitan 3, Semakan 2:
Mengemaskini perenggan 5.3, penolong pegawai farmasi ditukar daripada U36 / U32 kepada U7 / U6.
Terbitan 4, Semakan 0:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (7 entri) ▸
Kemaskini tarikh kuatkuasa dari 1 Julai 2025 kepada 10 April 2026.
Kemaskini Perenggan 1.0 dengan menyatakan untuk ujian penyaringan (kualitatif) dan analisis penentuan kandungan (kuantitatif) secara sistematik bagi memastikan keputusan ujian yang tepat dan berkesan.
Kemaskini Perenggan 2.0 dengan menyatakan skop arahan kerja terpakai untuk ujian kuantitatif.
Kemaskini definisi dengan menambah maksud TIC dan SIM.
Kemaskini perenggan 6.1.4 dengan menambah mod SIM dan penyataan parameter untuk ujian kuantitatif.
Kemaskini perenggan 6.1.7 sebagai sub perenggan analisis kualitatif (penyaringan dan identifikasi).
Menambah perenggan 6.1.8 sebagai sub perenggan analisis kuantitatif (penentuan kandungan / assay)
6.0 PROSEDUR
Untuk menggunakan method yang sedia ada:
Untuk menghasilkan method yang baru:
Tentukan parameter instrumen di tab [Sampler], [GC] dan [MS]
Di bawah tab [MS], tentukan mod analisis berdasarkan objektif pengujian seperti yang ditetapkan di dalam SOP analisis spesifik:
Bagi Analisis Kuantitatif (Assay), pastikan parameter tambahan (seperti target ion dan quantitation table) diisi mengikut kaedah analisis spesifik yang dijalankan.
Untuk mengubah method yang sedia ada:
Untuk jalankan sampel:
Setelah autotuning selesai, pilih [Save Tuning File As] di menu [File] dan masukkan nama tuning file yang baru dan klik [Save].
Kemudian klik ikon [Sample Login] di [Acquisition] assistant bar. Masukkan butiran sampel seperti Vial#, Sample Name, Sample ID, Method File, Data File dan maklumat lain. Klik [OK] untuk memulakan injeksi sampel.
Jika sampel yang ingin dijalankan banyak, sampel tersebut boleh dijalankan secara batch. Untuk jalankan sampel-sampel tersebut secara batch adalah seperti berikut:
Analisis Kualitatif (Penyaringan dan Identifikasi)
Setelah sampel selesai analisis, kromatogram yang diperolehi perlu dianalisis untuk mendapatkan maklumat tertentu terutamanya mass spectrum dan identiti sampel tersebut. Data Analisis perlu dijalankan seperti di bawah :
Periksa Similarity Search Results untuk setiap baris.
Untuk menyimpan Data Files, klik ikon [Save Data File] menu [File].
Analisis Kuantitatif (Penentuan Kandungan / Assay)
Bagi penghasilan (Calibration Curve):
Perisian akan mengira kepekatan sampel secara automatik berdasarkan luas puncak (peak area) atau nisbah luas (area ratio).
1.0 TUJUAN
Untuk memastikan langkah-langkah yang terlibat dalam proses pengendalian alat Gas Chromatography Mass Spectrometer Shimadzu (QP2010 Ultra) untuk ujian penyaringan campurpalsu untuk ujian penyaringan (kualitatif) dan analisis penentuan kandungan (kuantitatif) secara sistematik bagi memastikan keputusan ujian yang tepat dan berkesan.
2.0 SKOP
3.0 DEFINISI
GCMS - Gas Chromatography Mass Spectrometry
GC - Gas Chromatography
MS - Mass Spectrometry
TIC - Total Ion Chromatogram
SIM - Selected Ion Monitoring
4.0 CARTA ALIRAN
Tiada carta aliran untuk prosedur ini.
5.0 TANGGUNGJAWAB
Ketua Unit / Pegawai Farmasi Bertanggungjawab
Memastikan prosedur ini diikuti semasa pengendalian alat ini.
Pegawai Farmasi
Menyelia proses pengendalian alat ini oleh Penolong Pegawai Farmasi.
Mengendalikan alat ini mengikut prosedur yang telah ditetapkan.
Memastikan penyelenggaraan alat ini dijalankan pada waktu yang ditetapkan dan menyimpan rekod penyelenggaraan alat.
Mengendalikan alat ini mengikut prosedur yang telah ditetapkan.
7.0 REKOD KUALITI
Rekod penyelenggaraan alat Gas Chromatography Mass Spectrometer Shimadzu (QP2010 Ultra).
Jadual Kromatografi & Rujukan Data
| Terbitan | Semakan | Ditulis Oleh | Disemak Oleh | Diluluskan Oleh | Tarikh Kuatkuasa |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | Sharifah Arina Syed Mhd Hanafiah | Lim Wen Jun | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 2 Jan 2019 |
| 2 | 0 | Sharifah Arina Syed Mhd Hanafiah | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 10 Feb 2020 |
| 2 | 1 | Sharifah Arina Syed Mhd Hanafiah | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 15 Dis 2020 |
| 3 | 0 | Nur Aziah Mohd Rasali | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 1 Nov 2022 |
| 3 | 1 | Joanne Ong Yen Nee | Ooi Suat Hong | Nur Aziah Mohd Rasali | 1 April 2024 |
| 3 | 2 | Tan Lu Yi | Ooi Suat Hong | Ida Syazrina Ibrahim | 1 Julai 2025 |
| 4 | 0 | Nurul Nadiah Noh | Tan Lu Yi | Ida Syazrina Ibrahim | 10 April 2026 |
| RUJUKAN | RUJUKAN |
|---|---|
| No. Dokumen | Tajuk |
| Gas Chromatography Mass Spectrometer GCMS-QP2010 Series For GCMSsolution Ver.4.20 (Operation Guide) |