PKKK/300/UP/003 RRLC HP1200
- 🔑 **Akses Sistem Agilent**: Passcode Agilent ChemStation: `3000hanover`.
- 🎛️ **Injap Purge Manual**: Pusing lawan arah jam untuk buka → Purge Binary Pump 5.0 mL/min (3 min setiap line) → Turunkan ke 0.1 mL/min → Pusing arah jam untuk tutup injap → Naikkan flow perlahan-lahan.
- 🌈 **Tetapan DAD**: Spectrum Store: `All`, Range: `190 to 400 nm`, Step: `2.0 nm`.
- 🔍 **Overlay Signal**: Tekan serentak Ctrl + Alt + **Klik pada puncak standard** untuk tindih (overlay) UV spektrum standard dengan sampel.
- 🧼 **Pencucian**: Fasa gerak 5% Methanol selama 1 jam @ 1.0 mL/min → 100% Acetonitrile/Methanol selama 30 min @ 1.0 mL/min.
- Tapis semua fasa bergerak (akueus dan organik) menggunakan penuras membran 0.45 µm dan degas dalam kukus ultrasonik selama sekurang-kurangnya 15–20 minit.
- Lakukan Auto Purge / Manual Purge setiap kali pelarut ditambah atau ditukar jenis bagi menyingkirkan buih udara.
- Pastikan garisan dasar (baseline) dan tekanan pam stabil (RSD < 2%) sebelum memulakan suntikan sampel kelompok.
- Bagi sampel matriks kapsul lembut (softgel), gunakan Chloroform kerana gelatin/minyak tidak larut dalam Methanol.
|
NPRA PUSAT KAWALAN KUALITI |
ARAHAN KERJA: RRLC HP1200 | |
| No. Dokumen: PKKK/300/UP/003 | Terbitan / Semakan: Terbitan 3 Semakan 0 | |
| Tarikh Kuatkuasa: 10 April 2026 | Bahagian / Unit: SPPK · Unit Penyaringan | |
0.0 SEJARAH PINDAAN & SEMAKAN
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (3 entri) ▸
Terbitan 1, Semakan 1:
Meminda perkataan Agensi kepada Bahagian di dalam Peranggan Pindaan
Terbitan 2, Semakan 0:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸
Batal perkataan Unit Penyaringan Tradisional dan Suplemen Kesihatan dalam ruangan TUJUAN dan SKOP
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸
Terbitan 2, Semakan 1:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (22 entri) ▸
Terbitan 2, Semakan 2:
Mengemaskini perenggan 5.3, penolong pegawai farmasi ditukar daripada U36 / U32 kepada U7 / U6.
Terbitan 3, Semakan 0:
i. Pindaan No. Dokumen PKKK/300/UAT/004 kepada PKKK/300/UP/003
ii. Pindaan tarikh kuatkuasa arahan kerja daripada 1 Julai 2025 kepada 10 April 2026
iii. Pindaan Perenggan 6.1.4 daripada Instrument 1 kepada RRLC
iv. Mengemaskini perenggan 6.1.5 dengan menambah Pilih tab Method & Run Control
v. Pindaan perenggan 6.1.10 daripada Baseline kepada Balance
vi. Mengemaskini perenggan 6.1.11 dengan menambah Klik kanan ikon thermostat 🡪
Method
vii. Mengemaskini perenggan 6.1.12 dengan menambah Klik kanan ikon DAD 🡪
Method
viii. Mengemaskini perenggan 6.1.13 dengan menambah Klik kanan ikon binary pump 🡪
Method
ix. Pindaan perenggan 6.1.13 daripada insert kepada add dan append kepada add
x. Mengemaskini perenggan 6.1.15 dengan menambah sampel location, (dropdown
Menu 🡪 klik lokasi vial), Inj/ Loc, Sample type :- pilih dropdown menu, Cal level,
Update RF :- Average dan Update RT :- Average
xi. Pindaan perenggan 6.3.1 daripada Instrument 1 kepada RRLC
xii. Pindaan perenggan 6.5 daripada Instrument 1 kepada RRLC
xiii. Pindaan perenggan 6.5 daripada Switch off HPLC pump and lamp kepada Switch off
LC pump, thermostat and lamp
6.0 PROSEDUR
(letakkan botol pelarut yang diisi penuh dengan pelarut (fasa gerak) yang dikehendaki mengikut analisis yang di jalankan. Pastikan solvent inlet filter mencecah fasa gerak dan tidak terkena dinding botol pelarut. Semua pelarut MESTI di tapis dengan menggunakan penapis membrane 0.45um sebanyak 2 kali)
(Tunggu sehingga semua gambarajah pada ikon ini menjadi hijau 🡪 keadaan bersedia)
Purging: Buka kepala injap, pusing lawan arah jam (purging)
kadar aliran : 5.00mil/min
pelarut A : 100% (jika menggunakan pam A)
pelarut B,C,D : 0%
(Pastikan kesemua pump melalui proses purging secara bergilir-gilir
(100%) dalam selang masa 3 minit setiap satu. Pastikan tiada gelembung
udara pada pump dan kadar tekanan pada pump status adalah stabil)
kadar aliran : 0.1mil/min
naikkan kadar aliran sedikit demi sedikit sehingga perkadaran yang di inginkan (bergantung pada ujian yang hendak dilakukan)
(Tunggu sehingga 30 minit)
(masukkan suhu yang dikehendaki (bergantung pada analisis yang
dijalankan)
Klik OK
Signal: -masukkan nilai detector (nm) yang dikehendaki
Spectrum :-
Range : 190 to 400 nm
Step : 2.0nm
Klik OK
Jika ingin menggunakan gradient :-
Klik OK
Method Information 🡪 masukkan sebarang komen mengenai analisis yang di lakukan secara ringkas
Klik OK
Untuk jalankan analisis secara SEQUENCE :-
Operator name :-
Data file :- masukkan nama file pada subdirectory
Klik OK
Sampel location :- lokasi vial (dropdown menu 🡪 klik
lokasi vial)
Sample name :-
Method name :-
Inj/ Loc :- bilangan injection untuk satu vial
Sample type :- pilih dropdown menu
Cal level :-
Update RF :- Average
Update RT :- Average
Klik OK
🡪masukkan nama fail
Klik OK
Untuk mengubah data / peak yang diperolehi dalam laporan: data in report:-
Slope sensitivity : set value
Height reject : set value
Area reject : set value
Save changed events tables ? 🡪 Yes
Untuk melihat analisis yang telah di jalankan:
OK
(klik pada mana-mana bahagian peak yang di kehendaki, imej spectra
untuk nilai peak tersebut akan tertera)
Bagi proses overlay standard dan sample
Klik OK
Untuk menghasilkan pertindihan (overlay) spectra antara sampel dengan
standard :-
Maka imej spectra standard akan bertindih dengan spectra sampel
Untuk print atau edit spectra, pilih ikon pada graphic toolbar di tepi
Untuk print laporan, klik ‘Report’ [Toolbar] 🡪 print
Setelah selesai ujikaji, pastikan sistem terutamanya column di bersihkan dengan sebaiknya bagi mengelak column tersumbat. Antara langkah-langkah yang perlu di lakukan adalah :-
Kemudian cuci sistem dengan 100% Acetonitrile atau Methanol (bergantung pada column) yang telah di tapis dengan membrane 0.45um selama 30 minit dengan kadar aliran 1.0mil/min untuk penyimpanan kolum.
Setelah selesai analisis, pencucian sistem, padamkan sistem HPLC seperti berikut:-
Switch off LC pump, thermostat and lamp 🡪 Yes
1.0 TUJUAN
Untuk memastikan langkah-langkah yang terlibat dalam proses pengendalian alat Rapid Resolution Liquid Chromatography HP1200 semasa pengujian sampel dijalankan dengan cekap dan selamat.
2.0 SKOP
3.0 DEFINISI
RRLC - Rapid Resolution Liquid Chromatography
4.0 CARTA ALIRAN
Tiada carta aliran untuk prosedur ini.
5.0 TANGGUNGJAWAB
Ketua Unit / Pegawai Farmasi Bertanggungjawab
Memastikan prosedur ini diikuti semasa pengendalian alat ini.
Pegawai Farmasi
Menyelia proses pengendalian alat ini oleh Penolong Pegawai Farmasi.
Mengendalikan alat ini mengikut prosedur yang telah ditetapkan.
Memastikan penyelenggaraan alat ini dijalankan pada waktu yang ditetapkan dan menyimpan rekod penyelenggaraan alat.
Mengendalikan alat ini mengikut prosedur yang telah ditetapkan.
7. REKOD KUALITI
Rekod penyelenggaraan alat Rapid Resolution Liquid Chromatography HP1200.
Jadual Kromatografi & Rujukan Data
| Terbitan | Semakan | Ditulis Oleh | Disemak Oleh | Diluluskan Oleh | Tarikh Kuatkuasa |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | Nurul Izzah Hany Ismail | Bavahrni a/p Subramaniam | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 15 Nov 2016 |
| 1 | 1 | Nur Aziah Mohd Rasali | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 15 Dis 2020 |
| 2 | 0 | Nur Aziah Mohd Rasali | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 1 Jan 2023 |
| 2 | 1 | Joanne Ong Yen Nee | Ooi Suat Hong | Nur Aziah Mohd Rasali | 1 April 2024 |
| 2 | 2 | Tan Lu Yi | Ooi Suat Hong | Ida Syazrina Ibrahim | 1 Julai 2025 |
| 3 | 0 | Nurfatihah Omar | Tan Lu Yi | Ida Syazrina Ibrahim | 10 April 2026 |
| RUJUKAN | RUJUKAN |
|---|---|
| No. Dokumen | Tajuk |
| Understanding Your Chemstation (Agilent Chemstation) |
| Time | %B | Flow |
|---|---|---|
| 0 | 0 | 0.5 |
| 5.0 | 80 | 0.5 |
| 10.0 | 100 | 0.5 |