PKKK/300/UP/017 GCMS Agilent 8890_5977B
- 🎯 **Tuning Harian MS**: Jalankan `s.tune` (Standard Tune) atau `a.tune` setiap pagi dan simpan laporan penalaan rasmi.
- 💧 **Air/Water Check**: Pastikan m/z 18 (Air) < 10% dan m/z 28 (N₂) < 5% berbanding m/z 69.
- 🌡️ **Suhu Antaramuka & Sumber EI**: EI Source 230 °C, Transfer Line / Interface 240 °C, Inlet 250 °C.
- ⏱️ **Solvent Delay**: Tetapkan Solvent Delay 4.00 min bagi melindungi filamen MS daripada beban pelarut Methanol yang pekat.
- 📊 **SIM Integration**: Kuantitasi menggunakan Target Ion utama (m/z 31 bagi EG, m/z 45 bagi DEG) dan sahkan dengan Qualifier Ions mengikut Had Toleransi Table 6.
- Lakukan Standard Spectra Tune (s.tune) atau Autotune (a.tune) setiap hari sebelum analisis dan pastikan laporan LULUS.
- Semak paras kebocoran udara/air (Air/Water Check): m/z 18 < 10% dan m/z 28 < 5% berbanding puncak dasar m/z 69.
- Gunakan pelarut berkualiti kromatografi gas dan pastikan septum suntikan ditukar berkala bagi mengelak 'ghost peaks'.
|
NPRA PUSAT KAWALAN KUALITI |
ARAHAN KERJA: GCMS AGILENT 8890_5977B | |
| No. Dokumen: PKKK/300/UP/017 | Terbitan / Semakan: Terbitan 3 Semakan 0 | |
| Tarikh Kuatkuasa: 10 April 2026 | Bahagian / Unit: SPPK · Unit Penyaringan | |
0.0 SEJARAH PINDAAN & SEMAKAN
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (1 entri) ▸
Terbitan 2, Semakan 0:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (3 entri) ▸
Terbitan 2, Semakan 1:
Mengemaskini perenggan 5.3, penolong pegawai farmasi ditukar daripada U36 / U32 kepada U7 / U6.
Terbitan 3, Semakan 0:
Sejarah Pindaan & Semakan Dokumen (2 entri) ▸
Kemaskini tarikh kuatkuasa dari 1 Julai 2025 kepada 10 April 2026
Kemaskini perenggan 3, dengan penambahan definisi TIC dan RTE.
1.0 TUJUAN
Untuk memastikan langkah-langkah yang terlibat dalam proses pengendalian dan penyelenggaraan alat Gas Chromatography Mass Spectroscopy Agilent (8890/5977B) semasa pengujian produk tradisional, suplemen kesihatan dan kosmetik untuk tujuan penyaringan dijalankan dengan betul dan berkesan.
2.0 SKOP
6.0 PROSEDUR
Buka PC
Paparan di bawah akan muncul di skrin komputer.
Untuk menghasilkan tatacara pengujian baru, ikut langkah-langkah berikut:
Untuk jalankan sampel:
Setelah selesai Standard Spectra Tune (s.tune) atau Autotune (a.tune), teruskan dengan Tune Evaluation.
.
Sampel Single Run:
Kemudian pilih Sequence dan klik New Sequence.
Sampel Batch Run:
Jika sampel yang ingin diuji adalah banyak, pengujian sampel boleh dijalankan secara batch sequence / sequence table:
Isi maklumat sampel yang diperlukan dalam setiap ruangan column:
Vial – Nombor sampel di dalam tray vial (No. 1-150)
Name - Nama sampel seperti dalam worksheet
Method path - Folder tatacara pengujian yang dijalankan
Method file - Tatacara pengujian yang dijalankan
Data path - Folder penyimpanan data pengujian
Data file – Nama yang unik untuk setiap sample injection
Comment – Rumusan data bagi sample injection tersebut
Tambah barisan untuk setiap sample injection berlainan.
Setelah semua data sampel diisi, klik Run Sequence.
Isi maklumat pada Operator name dan pastikan maklumat data file directory dan data path dalam sequence table adalah sama.
Setelah sampel selesai analisis, kromatogram yang diperolehi perlu dianalisis untuk mendapatkan maklumat tertentu terutamanya mass spectrum dan identiti sampel tersebut. Data Analisis perlu dijalankan seperti di bawah:
Kemudian pilih Data File yang diingini. Klik OK.
Kemudian pilih Enter Absolute Y-axis value, klik OK.
Kromatogram dan Library Search Report perlu dicetak dan disertakan dalam laporan sekiranya kromatogram tidak dikesan bahan terkawal atau larangan.
Untuk mencetak laporan Library Search Report, pilih File > Print> Selected Window.
Kromatogram bertanda sebatian yang dijumpai, Similariy Search dan Mass Spectrum perlu dicetak sekiranya sampel dikesan bahan kawalan atau larangan.
Untuk cetak Mass Spectrum:
Buatkan kotak dalam peak tersebut dengan klik kanan (tanpa lepas).
Untuk cetak laporan Similarity Search:
Paparan akan bertukar seperti di bawah pada skrin komputer.
Untuk label peak dengan nama bahan sebatian:
Halakan kursor pada peak yang dipilih.
Isi nama sebatian dan peratusan persamaan (similarity percentage) pada ruangan Text.
Untuk cetak kromatogram yang telah dilabel:
3.0 DEFINISI
GCMS - Gas Chromatography Mass Spectroscopy
TIC - Total Ion Current
RTE - RunTime Environment
4.0 CARTA ALIRAN
Tiada carta aliran untuk prosedur ini.
5.0 TANGGUNGJAWAB
Ketua Unit / Pegawai Farmasi Bertanggungjawab
Memastikan prosedur ini diikuti semasa pengendalian alat ini.
Pegawai Farmasi
Menyelia proses pengendalian alat ini oleh Penolong Pegawai Farmasi.
Mengendalikan alat ini mengikut prosedur yang telah ditetapkan.
Memastikan penyelenggaraan alat ini dijalankan pada waktu yang ditetapkan dan menyimpan rekod penyelenggaraan alat.
Mengendalikan alat ini mengikut prosedur yang telah ditetapkan.
7. REKOD KUALITI
Rekod penyelenggaraan alat Gas Chromatography-Mass Spectroscopy Agilent (8890/5977B)
Jadual Kromatografi & Rujukan Data
| Terbitan | Semakan | Ditulis Oleh | Disemak Oleh | Diluluskan Oleh | Tarikh Kuatkuasa |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | Joanne Ong Yen Nee | Ooi Suat Hong | Wan Nurul Aina Mior Abdullah | 1 Nov 2022 |
| 2 | 0 | Joanne Ong Yen Nee | Ooi Suat Hong | Nur Aziah Mohd Rasali | 1 April 2024 |
| 2 | 1 | Tan Lu Yi | Ooi Suat Hong | Ida Syazrina Ibrahim | 1 Julai 2025 |
| 3 | 0 | Nurul Nadiah Noh | Tan Lu Yi | Ida Syazrina Ibrahim | 10 April 2026 |
| RUJUKAN | RUJUKAN |
|---|---|
| No. Dokumen | Tajuk |
| GCMS-5977-2100cV5 Student Manual Volume 1 | |
| GCMS-5977-2100cV5 Student Manual Volume 2 | |
| GCMS-5977-2100cV5 Laboratory Manual |