Unit Penyaringan Hub Master SOP Matrix
🇲🇾 NPRA — Pusat Kawalan Kualiti · ISO/IEC 17025 Accredited

◈ Seksyen Pengujian Produk & Kosmetik · Unit Penyaringan

PKKK/300/UP/040 GCMS Shimadzu QP2010 Ultra

Arahan Kerja Rasmi (Level 300 SOP) · Kategori: Pengendalian Alat GC-MS

Panduan langkah demi langkah pengendalian instrumen Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GCMS) Shimadzu QP2010 Ultra untuk analisis kualitatif (screening) dan kuantitatif (assay). Dilengkapi dengan prosedur Auto Startup, Vacuum Leak Check, Autotuning (PFTBA), Library Search (NIST), COAST SIM Table, Batch Processing dan Auto Shutdown.

MODEL QP2010 Ultra
IONIZATION EI 70 eV
CARRIER GAS He ≥ 99.999%
INLET Split / Splitless
ANALYSER Quadrupole
AUTOSAMPLER AOC-20i
LIBRARY NIST / Wiley
SOFTWARE GCMSsolution
A
Startup & Vakum
Auto Startup, Leak Check & Air/Water Check
➔
B
Autotune & QC
PFTBA Tune & Performance Check
➔
C
Kualitatif
Scan Mode & NIST Library Search
➔
D
Kuantitatif
COAST SIM, Calibration & Batch
➔
E
Shutdown
Auto Shutdown & Power Off
🧪 Kaedah Pengujian Aktif Yang Dijalankan Menggunakan GCMS Shimadzu QP2010 Ultra:
PKKK/300/UP/034
Diethylene Glycol & Ethylene Glycol dalam Ubat Cecair (GCMS)
Buka SOP Kaedah →
PKKK/300/UP/018
Pengesanan Bahan Kawalan & Terlarang dalam Produk Tradisional
Buka SOP Kaedah →
PKKK/300/UP/030
Menthol, Camphor, Methyl Salicylate & Thymol (GCMS)
Buka SOP Kaedah →
PKKK/300/UP/047
Theophylline & Caffeine in Cosmetics (GCMS)
Buka SOP Kaedah →
PKKK/300/UP/048
Hydroquinone in Cosmetics (GCMS)
Buka SOP Kaedah →
PKKK/300/UP/049
Diethylene Glycol in Toothpaste (GCMS)
Buka SOP Kaedah →
PKKK/300/UP/059
Antimicrobials in Cosmetics (GCMS)
Buka SOP Kaedah →
PKKK/300/UP/062
Volatile Compounds in Cosmetics (GCMS)
Buka SOP Kaedah →
Analyst Benchtop Checklist Progress
0 / 6 Modul Selesai (0%)
NPRA
PUSAT KAWALAN KUALITI 		ARAHAN KERJA: PENGENDALIAN ALAT GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETER (GCMS) SHIMADZU QP2010 ULTRA
No. Dokumen: PKKK/300/UP/040 Terbitan / Semakan: Terbitan 4 Semakan 1
Tarikh Kuatkuasa: 10 April 2026 Bahagian / Unit: SPPK · Unit Penyaringan
📋 Sejarah Pindaan 1.0 Tujuan 2.0 Skop 3.0 Definisi 5.0 Tanggungjawab 6.1 (A) Start Up 6.2 (B) Autotune 6.3 (C) Kualitatif 6.4 (D) Kuantitatif 6.5 (E) Shutdown 📊 Performance Check 7.0 Rekod Kualiti 📚 Rujukan
📋

0.0 SEJARAH PINDAAN & SEMAKAN (REVISION HISTORY)

REVISION HISTORY PKKK/300/UP/040
IssueRevisionWritten byReviewed byApproved byEffective Date
10Norshahriza AhmadNor Izyani HanafiOoi Suat Hong15 November 2016
20Norshahriza AhmadNor Izyani HanafiOoi Suat Hong10 Februari 2020
21Norshahriza AhmadNor Izyani HanafiOoi Suat Hong15 Disember 2020
30Gopinatha GaneshNor Izyani HanafiWan Nurul Aina Mior Abdullah1 November 2022
40Leong Lip WaiGopinatha GaneshNor Izyani Hanafi1 April 2024
41Nurul Nadiah NohGopinatha GaneshIda Syazrina Ibrahim10 April 2026
📝 Ringkasan Pindaan Terkini (Issue 4 Rev 1):
  • Issue 2 Rev 0: Kemaskini nombor dokumen dari PKK/300/KOS/012 ke PKK/300/HMS/010. Kemaskini tajuk dokumen.
  • Issue 2 Rev 1: Kemaskini nama agensi dari NPRA ke Bahagian Regulatori Farmasi Negara (NPRA). Tukar bahasa 6.2 Performance Check ke English.
  • Issue 3 Rev 0: Kemaskini nombor dokumen dari PKK/300/HMS/010 ke PKKK/300/HMS/010. Kemaskini Seksyen 5 Tanggungjawab.
  • Issue 4 Rev 0: Kemaskini nombor dokumen dari PKKK/300/HMS/010 ke PKKK/300/KOS/006. Kemaskini Seksyen 5 Tanggungjawab.
  • Issue 4 Rev 1 (Terkini): Kemaskini nombor dokumen dari PKKK/300/KOS/006 ke PKKK/300/UP/040. Tarikh kuatkuasa: 10 April 2026.
🎯

1.0 TUJUAN (PURPOSE)

1.1 Arahan kerja ini menggariskan panduan langkah demi langkah yang terperinci bagi mengendalikan instrumen Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GCMS) Shimadzu QP2010 Ultra untuk tujuan pengujian kualitatif (screening) dan kuantitatif (assay) dengan cekap, tepat dan selamat mengikut piawaian ISO/IEC 17025.

This document is intended to establish a standard operating manual for Gas Chromatography Mass Spectrometer (GCMS) in the laboratory.

📐

2.0 SKOP (SCOPE)

2.1 Digunapakai oleh semua penganalisis di Unit Penyaringan semasa mengendalikan alat GCMS Shimadzu QP2010 Ultra bagi analisis produk tradisional, suplemen kesihatan dan persediaan kosmetik.

This guide shall be used for the operation of GCMS Shimadzu QP2010 Ultra.

📖

3.0 DEFINISI (DEFINITIONS)

GCMSGas Chromatography Mass Spectrometer — instrumen gabungan pemisahan gas kromatografi dengan pengesanan spektrometri jisim. FWHMFull Width at Half Maximum — ukuran resolusi puncak jisim; kriteria prestasi kuadrupola. UPSUninterrupted Power Supply — bekalan kuasa tanpa gangguan untuk melindungi sistem daripada pemadaman. GCGas Chromatograph — bahagian pemisahan kromatografi gas. MSMass Spectrometer — bahagian pengesanan spektrometri jisim. EIElectron Ionization — kaedah pengionan pada 70 eV untuk fragmentasi molekul. PFTBAPerfluorotributylamine — gas kalibrasi standard untuk Autotuning (m/z 69, 219, 502). SIMSelected Ion Monitoring — mod pengimbasan terpilih untuk kuantitasi bersasaran. COASTCreation of Automatic SIM Table — utiliti automatik Shimadzu untuk penjanaan jadual SIM. NISTNational Institute of Standards and Technology — pangkalan data rujukan spektrum jisim.
🔀

4.0 CARTA ALIRAN (FLOWCHART)

Tiada (None) — Rujuk aliran kerja visual di bahagian atas halaman ini.

👥

5.0 TANGGUNGJAWAB (RESPONSIBILITIES)

SENARAI TANGGUNGJAWAB Seksyen 5.0
No.JawatanTanggungjawab
5.1Ketua Unit (Head of Unit)Meluluskan dan melaksanakan prosedur kerja di makmal. Memastikan prosedur ini dipatuhi sepenuhnya dan alat diselenggara mengikut jadual.
5.2Pegawai Farmasi (Pharmacist)Menyemak prosedur kerja dari semasa ke semasa dan memastikan pematuhan kepada prosedur yang dilaksanakan. Mengesahkan laporan Autotuning harian dan meluluskan integrasi data kromatogram.
5.3Pegawai Farmasi / Penolong Pegawai FarmasiMengendalikan instrumen mengikut prosedur yang dilaksanakan. Menjalankan startup vakum, semakan kebocoran udara/air, autotune, penyediaan batch dan pembersihan alat.
🔬

6.0 PROSEDUR PENGENDALIAN TERPERINCI (STEP-BY-STEP)

⚠️ AMARAN KESELAMATAN (SAFETY PRECAUTION):

Pastikan silinder gas Helium mempunyai tekanan yang mencukupi. Jangan sekali-kali menghidupkan pam vakum MS tanpa bekalan gas pembawa Helium — ini boleh merosakkan filamen dan pam turbo. Periksa semua sambungan kolum/inlet dan pastikan tiada kebocoran sebelum meneruskan.

  1. Hidupkan UPS (Uninterrupted Power Supply) terlebih dahulu.
  2. Hidupkan semua peralatan persisian (Autosampler AOC-20i) yang disambungkan ke sistem GCMS sebelum menghidupkan unit utama.
  3. Hidupkan mana-mana unit pra-rawatan sampel (sample pretreatment unit) yang disambungkan kepada sistem sebelum menghidupkan GCMS.
  4. Buka suis kuasa unit GC (Gas Chromatograph).
  5. Buka suis kuasa unit MS (Mass Spectrometer).
  6. Hidupkan kuasa komputer, pencetak dan monitor paparan.
  7. Klik dua kali ikon GCMS Real Time Analysis pada desktop komputer.
  8. Klik OK apabila prompt Lab Solutions GCMSsolution dipaparkan.
  9. Buka injap silinder gas pembawa Helium (Ketulenan ≥ 99.999%) dan pastikan tekanan alur keluar pada bacaan optimum 500–600 kPa (5–6 bar).
  10. Klik ikon Vacuum Control pada bar pembantu Real Time assistant bar.
  11. Klik butang Auto Startup untuk memulakan pam vakum (Turbo Molecular Pump & Rotary Pump).
  12. Tunggu sehingga status memaparkan "Completed", kemudian klik Close.
🔍 Pemeriksaan Kebocoran Vakum (Vacuum Leak Check / Air-Water Check)

Tunggu selama 10 minit selepas Auto Startup selesai untuk membenarkan penstabilan tekanan vakum tinggi sebelum memulakan pemeriksaan kebocoran:

  1. Klik ikon Tuning pada bar pembantu Real Time.
  2. Klik ikon Peak Monitor View pada bar pembantu Tuning.
  3. Klik Monitor Group dan pilih "Water,Air" daripada senarai menu.
  4. Klik Filament On/Off untuk menghidupkan filamen. Puncak jisim akan dipaparkan dalam 3 tetingkap monitor — m/z 18 (Water), m/z 28 (Nitrogen), m/z 32 (Oxygen).
  5. Laraskan voltan pengesan secara berperingkat supaya ketinggian puncak bagi m/z 18 (Water) sepadan dengan separuh ketinggian paparan.
  6. Bandingkan ketinggian puncak bagi m/z 18 (Water) dan m/z 28 (Nitrogen).
    📐 Kriteria LULUS (Pass Criteria):

    Puncak m/z 28 (Nitrogen) TIDAK BOLEH melebihi 2× ganda ketinggian puncak m/z 18 (Water).

    Jika Nitrogen lebih tinggi → menandakan terdapat kebocoran udara pada sambungan kolum, inlet septum, atau O-ring. Ketatkan nat kolum dan ganti septum jika perlu.

  7. Klik Filament On/Off untuk mematikan filamen.
  8. Tutup tetingkap Tuning dan klik ikon Top pada assistant bar untuk kembali ke paparan utama.
💡 Tip Penganalisis:

Tukar septum suntikan setiap 100 suntikan bagi mengelakkan kebocoran gas pembawa Helium dan kemunculan ghost peaks. Periksa liner secara berkala dan tukar jika kotor.

⏱️ TEMPOH PEMANASAN MANDATORI (WARM-UP):

Tunggu sekurang-kurangnya 2 jam (sebelum analisis kualitatif) atau 4 jam (sebelum analisis kuantitatif) selepas startup vakum sebelum menjalankan Autotuning. Tempoh ini membenarkan penstabilan terma dan vakum yang optimum.

  1. Klik ikon Tuning pada bar pembantu Real Time.
  2. Klik ikon Peak Monitor View pada bar pembantu Tuning.
  3. Pilih menu File → New Tuning File.
  4. Pilih filamen yang ingin digunakan (Filament 1 atau Filament 2).
  5. Klik ikon Start Auto Tuning pada bar pembantu Tuning.
  6. Masukkan nama fail penalaan mengikut format tarikh (cth: TUNE_20260410.tun) dan klik Save.
  7. Proses Autotuning dijalankan secara automatik menggunakan gas kalibrasi PFTBA (Perfluorotributylamine). Apabila Autotuning selesai, laporan rasmi akan dicetak secara automatik.
  8. Klik Save pada bar alatan untuk menyimpan parameter penalaan ke dalam method file.
Laporan Autotuning PFTBA — GCMS QP2010 Ultra
Rajah 1 — Laporan Autotuning (PFTBA Standard Spectra Tune) Contoh laporan Autotuning rasmi menunjukkan: spektrum jisim PFTBA (m/z 69, 219, 502), nilai FWHM, voltan pengesan (Detector Voltage), dan 4 kriteria prestasi yang mesti dipenuhi. Klik untuk zum. 📎 Sumber: 300 UP 040 GCMS Shimadzu QP2010 Ultra.docx · Rajah Rasmi
KRITERIA PENERIMAAN PRESTASI (PERFORMANCE CHECK ACCEPTANCE CRITERIA) Seksyen 6.2

Performance Check dijalankan setiap kali sebelum analisis untuk memastikan sensitiviti instrumen sentiasa berada di tahap optimum. Ia dilaksanakan melalui Autotuning dan parameter berikut MESTI dipenuhi:

No.Parameter PemeriksaanKriteria Had PenerimaanTindakan Jika Gagal
1 Nilai FWHM (Full Width at Half Maximum) 0.50 hingga 0.70 Laraskan resolusi kanta kuadrupola (Quadrupole Lens). Jika masih gagal, lakukan pembersihan sumber ion (Ion Source Cleaning).
2 Voltan Pengesan (Detector Voltage) < 2.00 kV Jika melebihi 2.0 kV, pengesan electron multiplier mungkin telah uzur (aging). Tukar pengesan jika melebihi 2.5 kV.
3 Nisbah Intensiti Relatif m/z 502 > 2.0% (berbanding m/z 69)
QP2010S & SE: > 1%		 Bersihkan sumber ion (Ion Source) jika sensitiviti jisim tinggi (high-mass sensitivity) rendah. Periksa filamen.
4 Nisbah Puncak m/z 69 vs m/z 28 Puncak m/z 69 sekurang-kurangnya 2× ganda m/z 28 Periksa kebocoran udara (air leak). Ketatkan nat kolum atau ganti septum inlet. Rujuk Appendix K Maintenance P.104.
🚨 NOTA PENTING (NOTE):

If any irregularities are discovered above, possible causes could include a vacuum leak, poor column connections, or contaminated ion source. See "Appendix K Maintenance" P.104 in the Shimadzu Operation Guide to implement corrective measures.

ℹ️ Gambaran Keseluruhan:

Analisis kualitatif dijalankan menggunakan mod Scan (Full Scan, m/z 35–500 tipikal) untuk mengenal pasti sebatian sasaran melalui pemadanan spektrum jisim dengan pustaka NIST/Wiley. Proses ini melibatkan 3 fasa: (i) Penyediaan kaedah & penetapan kondisi, (ii) Suntikan sampel tunggal, dan (iii) Pemprosesan data Postrun.

Fasa 1: Penyediaan Kaedah Analisis (Method Setup)

  1. Buka program GCMS Real Time Analysis.
  2. Klik ikon Data Acquisition pada bar pembantu Real Time.
  3. Pilih menu File → New Method File.
  4. Klik tab Sampler: Tetapkan bilangan bilasan jarum (syringe pre/post rinses) yang sesuai dengan sampel (cth: 3× pre-rinse, 5× post-rinse dengan pelarut Methanol/DCM).
  5. Klik tab GC: Tetapkan kondisi analisis — suhu inlet (cth: 250 °C), mod suntikan (Split/Splitless), kadar aliran turus dan program suhu oven kromatografi mengikut SOP kaedah khusus.
  6. Klik tab MS: Tetapkan kondisi MS — mod imbasan (Scan Mode: m/z 35–500), suhu Ion Source (200–230 °C), suhu Interface (240–250 °C), Solvent Cut Time (cth: 3.0–4.0 minit).
  7. Pilih menu Method → Qualitative Parameters.
  8. Klik tab Similarity Search: Pilih pangkalan data NIST / Wiley dan tetapkan had minimum padanan (Threshold: Min SI > 80).
  9. Simpan fail kaedah: File → Save Method File As. Masukkan nama fail dan klik Save.

Fasa 2: Suntikan Sampel Tunggal (Single Sample Injection)

  1. Klik ikon Data Acquisition pada bar pembantu Real Time.
  2. Muatkan fail kaedah (Method File) dan laksanakan Autotuning.
  3. Klik ikon Sample Login pada bar pembantu Acquisition.
  4. Isikan maklumat berikut:
    Sample NameNama sampel (cth: TP2024-001) Sample IDNo. ID sampel Data FileNama fail data output Vial #No. posisi vial pada autosampler Inj. VolumeIsipadu suntikan (µL) Tuning FileFail Autotuning terkini
  5. Klik OK → Klik ikon Download pada bar pembantu Acquisition → Tekan butang Start.

Fasa 3: Pemprosesan Data Kualitatif (Postrun Data Analysis)

  1. Klik dua kali ikon GCMS Postrun Analysis.
  2. Klik ikon Qualitative pada bar pembantu Postrun.
  3. Dwiklik fail data yang ingin dianalisis daripada Data Explorer.
  4. Besarkan kromatogram (zoom in) pada puncak sasaran dengan menyeret tetikus (drag mouse) pada kawasan yang ingin diperiksa.
  5. Pindahkan penunjuk tetikus ke puncak tertinggi (Peak Apex) dan dwiklik untuk memaparkan spektrum jisim sampel.
  6. Penolakan Latar Belakang (Background Subtraction): Klik ikon Spectrum Subtraction pada bar alatan. Dwiklik pada garisan dasar sebelum/selepas puncak (kedudukan anak panah merah) untuk menolak gangguan ion kolum (baseline bleed).
  7. Klik ikon Similarity Search pada bar pembantu Qualitative untuk memadankan spektrum dengan pustaka NIST.
  8. Semak keputusan carian padanan. Tandakan kotak pilihan (checkbox) pada sebatian sasaran yang sepadan dan klik Register Spectrum Table.
  9. Ulangi langkah (iv) hingga (viii) untuk semua sebatian sasaran yang lain.
  10. Klik ikon Qualitative Table pada bar pembantu Qualitative.
  11. Dwiklik "Done" pada baris pertama Spectrum Process Table. Tetingkap Similarity Search Result dibuka.
  12. Pilih kotak pada sebatian yang sepadan untuk memasukkan nama sebatian ke dalam jadual spektrum.
  13. Klik Copy marked compound name to the Spectrum Process Table.
  14. Ulangi langkah (xi) hingga (xiii) untuk semua keputusan carian sebatian sasaran.
  15. Tutup tetingkap Qualitative Table dan klik Save pada bar alatan.
🖨️ Pencetakan Laporan Kualitatif (Report Printing)
  1. Klik ikon Report Format pada bar pembantu Postrun.
  2. Klik ikon New. Pilih templat laporan (Report Template) yang diperlukan.
  3. Klik tab Data di bawah tetingkap Data Explorer.
  4. Pilih data yang perlu dicetak dan seret (drag) ke dalam templat laporan.
  5. Klik Print.
ℹ️ Gambaran Keseluruhan:

Analisis kuantitatif melibatkan 4 fasa utama: (i) Pendaftaran jadual sebatian, (ii) Penjanaan jadual SIM automatik (COAST), (iii) Pemprosesan batch, dan (iv) Penjanaan keluk kalibrasi & pengiraan keputusan. Mod pengimbasan SIM (Selected Ion Monitoring) digunakan untuk meningkatkan sensitiviti dan kekhususan analisis.

Fasa 1: Pendaftaran Jadual Sebatian (Compound Table Registration)

  1. Daftarkan waktu penahanan (RT) dan spektrum jisim sebatian sasaran dalam jadual spektrum berdasarkan data Analisis Kualitatif yang telah dijalankan terdahulu.
  2. Klik ikon Compound Table pada bar pembantu Postrun.
  3. Daripada Data Explorer, dwiklik fail data yang mengandungi Spectrum Process Table bagi sebatian sasaran.
  4. Klik ikon Wizard(New) pada bar pembantu Compound Table.
  5. Pilih Use current Spectrum Process Table dan kemudian klik Next.
  6. Klik Next untuk meneruskan.
  7. Pilih baris dalam jadual, semak spektrum jisim bagi setiap sebatian dan klik Next.
  8. Tetapkan jenis keluk kalibrasi (Linear Regression, R² ≥ 0.995), kaedah kuantitasi, kepekatan piawai (Aras 1–5), dan parameter lain yang diperlukan → Klik Next.
  9. Tetapkan kepekatan dan ion pengukuran yang sesuai → Klik Next.
  10. Tetapkan jenis, nama sebatian, Target Ion (Quant) dan Reference Ion (Qual) bagi setiap bahan. Selepas memasukkan maklumat lengkap → Klik Next.
  11. Klik Finish.
  12. Klik ikon Save Compound Table pada bar pembantu Compound Table → Klik Save.

Fasa 2: Penjanaan Jadual SIM Automatik — COAST

⚡ COAST — Creation of Automatic SIM Table
  1. Klik ikon Create SIM Table [COAST] pada bar pembantu Compound Table.
  2. Masukkan nama fail dan klik Save.
  3. Besarkan tetingkap Creation of Automatic SIM Table [COAST].
  4. Pilih SIM dan klik butang Update SIM Table.
  5. Jadual SIM dengan tetingkap masa (Time Windows) dan nisbah ion akan dijana secara automatik. Semak kromatogram dan jadual SIM — jika tiada perubahan diperlukan, klik OK.

Fasa 3: Pemprosesan Suntikan Kelompok (Batch Processing Run)

  1. Buka program GCMS Real Time Analysis dan klik ikon Batch Processing pada bar pembantu Real Time.
  2. Pilih File → New Batch File.
  3. Klik ikon Wizard pada bar pembantu Batch.
  4. Bina jadual batch dengan memasukkan maklumat berikut:
    ▸ Pilih Standard & Unknown
    ▸ Tentukan Method File yang digunakan
    ▸ Pilih Quantitative → Klik Next
    ▸ Masukkan Vial#, Injection Volume, Average Count
    ▸ Klik Next → Masukkan Data File Name
    ▸ Klik Next → Masukkan Vial#, Sample Count
    ▸ Masukkan Injection Volume → Klik Next
    ▸ Masukkan Data File Name → Klik Finish
  5. Pilih File → Save Batch File As. Buka folder tempat Method File disimpan, masukkan nama dan simpan fail.
  6. Letakkan pelarut bilasan jarum dan sampel pada kedudukan yang betul dalam Autosampler AOC-20i.
  7. Klik ikon Start pada bar pembantu Batch untuk memulakan batch run.

Fasa 4: Penjanaan Keluk Kalibrasi & Pengiraan Keputusan (Postrun Calibration)

  1. Buka program GCMS Postrun Analysis dan klik ikon Calibration Curve pada bar pembantu Postrun.
  2. Buka fail kaedah (Method File) yang digunakan semasa analisis daripada Data Explorer.
  3. Seret dan lepas (drag & drop) data keputusan mengikut aras kalibrasi (Level 1–5) — garis regresi kalibrasi akan diplotkan.
  4. Pilih sebatian dalam jadual sebatian dan klik pada aras keluk kalibrasi untuk menyemak.
  5. Sahkan nilai R² ≥ 0.9950. Selepas membetulkan keluk kalibrasi (jika perlu), klik Save pada bar alatan untuk menyimpan fail kaedah.
🖨️ Pencetakan Laporan Kuantitatif (Report Printing)
  1. Klik ikon Report Format pada bar pembantu Postrun.
  2. Klik ikon New. Pilih templat laporan yang diperlukan.
  3. Klik tab Data di bawah Data Explorer.
  4. Pilih data yang perlu dicetak dan seret ke dalam templat laporan.
  5. Klik Print.
⚠️ AMARAN PENTING:

Pastikan tiada analisis batch yang sedang berjalan dan semua data telah disimpan dengan selamat sebelum memulakan prosedur shutdown. Jangan matikan suis GC/MS secara tiba-tiba — gunakan prosedur Auto Shutdown untuk membenarkan penyejukan vakum dan suhu yang terkawal.

  1. Klik ikon Vacuum Control pada bar pembantu Real Time.
  2. Klik butang Auto Shutdown.
  3. Sistem akan menyejukkan suhu Oven, Inlet, Ion Source dan Interface secara automatik serta memperlahankan pam turbo vakum sehingga selamat.
  4. Apabila status memaparkan "Completed" pada skrin, klik butang Close.
  5. Tutup perisian GCMS Real Time Analysis dan semua program lain yang sedang aktif.
  6. Tutup suis kuasa komputer, pencetak dan monitor paparan.
  7. Tutup suis unit MS (Mass Spectrometer).
  8. Tutup suis unit GC (Gas Chromatograph).
  9. Tutup peralatan persisian (Autosampler, UPS) dan tutup injap utama gas Helium pada silinder pembekal jika makmal ditutup untuk cuti panjang.
💡 Turutan Penutupan yang Betul:

Auto Shutdown (Software) → Tunggu "Completed" → Tutup Software → Tutup Komputer → Matikan MS → Matikan GC → Matikan Autosampler → Matikan UPS → Tutup injap Helium (jika cuti panjang sahaja).

🎯 Tuning Harian:

Lakukan Standard Spectra Tune (s.tune) atau Autotune (a.tune) setiap hari sebelum memulakan analisis dan pastikan laporan LULUS semua 4 kriteria penerimaan prestasi.

💧 Semakan Air/Water Check:

Semak paras kebocoran udara/air: m/z 18 < 10% dan m/z 28 < 5% berbanding puncak dasar m/z 69. Jika gagal, periksa O-ring, sambungan kolum dan septum inlet.

🧪 Pelarut & Septum:

Gunakan pelarut berkualiti kromatografi gas (GC Grade atau Pesticide Grade). Tukar septum suntikan setiap 100 suntikan untuk mengelakkan ghost peaks dan kebocoran.

🔧 Column Conditioning (Bake-Out):

Lakukan Column Conditioning pada suhu 240–250 °C selama 30 minit jika terdapat peningkatan baseline bleeding atau selepas pemasangan kolum baharu.

⏱️ Solvent Delay:

Tetapkan Solvent Delay 3.0–4.0 minit (bergantung pada RT pelarut) bagi melindungi filamen MS daripada beban pelarut yang pekat. Rujuk SOP kaedah masing-masing.

📝

7.0 REKOD KUALITI & BORANG RASMI (QUALITY RECORDS)

Semua rekod penalaan (Autotuning report), laporan penyelenggaraan berkala, log servis pencegahan (preventive maintenance) dan rekod penukaran septum/liner hendaklah difailkan dengan kemas mengikut prosedur ISO/IEC 17025.

Maintenance, Service and Calibration reports are to be filed accordingly.

SENARAI BORANG & REKOD KUALITI Seksyen 7.0
No. Borang / DokumenTajuk Rekod KualitiLokasi Fail SimpananTempoh Simpanan
TUNE-RPTLaporan Autotuning Harian (PFTBA Standard Spectra Tune)Fail Laporan Harian GCMS / Bilik B2-026 Tahun
LOG-GCMS-040Buku Log Penggunaan & Penyelenggaraan Shimadzu QP2010 UltraStesen Kerja GCMS QP2010 Ultra6 Tahun
PM-RPTLaporan Preventive Maintenance & Penukaran Septum/Liner/KolumFail PM Alat GCMS6 Tahun
CAL-RPTLaporan Kalibrasi Instrumen (Serviced by vendor)Fail Kalibrasi & Verifikasi6 Tahun
📚

8.0 RUJUKAN (REFERENCES)

SENARAI RUJUKAN Seksyen 8.0
No.Tajuk Rujukan
1Shimadzu GCMS-QP2010 Series Operation Guide — Manual operasi rasmi pengilang.
2Appendix K — Maintenance (P.104) — Panduan penyelenggaraan, pembersihan ion source, dan tindakan pembetulan.
Unit Penyaringan ◈ Seksyen Pengujian Produk & Kosmetik ◈ Pusat Kawalan Kualiti (PKKK), NPRA Malaysia